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毛细管熔点测定的方法
来源:技术文章    发布时间:2019-03-01    浏览:285次
毛细管熔点测定的方法
1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作:(示范)
a. 样品的干燥和研磨
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm)
c. 把装样品的毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部)
d. 放入热浴(温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面)
e. 粗测熔点,粗测时升温可稍快,一般每分钟4~5℃,直至样品熔化,记下此时温度计读数,供精确测定熔点时参考。
f.加热、控温(开始升温可快,当温度接近粗侧熔点15℃时,控制升温速度1~2℃/min)
g. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔)
h. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度)。
i. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。
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